因此,對PH復合電極而言,就必須浸泡在含KCL的PH4緩沖液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,因為過去人們使用單支的PH玻璃電極已習慣用去離子水或PH4緩沖液浸泡,后來使用PH復合電極時依然采用這樣的浸泡方法。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的PH復合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經過長時間的浸泡,液接界內部(例如砂芯內部)的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩定。當然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數小時,電極還是會復原的。
另外,PH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使PH玻璃膜響應遲鈍。正確的PH電極浸泡液的配制:取PH4.00緩沖劑(250ml)一包,溶于250ml純水中,再加入56g分析純KCL,適當加熱,攪拌至*溶解即成。為了使PH復合電極使用更加方便,一些進口的PH復合電極和部分國產電極,都在PH復合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶,內裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,使用時拔出洗凈就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便而且對延長電極壽命也是非常有用的,只是注意塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更換。
pH電極在使用過程中需要注意以下幾個要點以確保測量結果的準確性和電極的長期穩定:
1、浸泡處理:在使用前,pH玻璃電極必須在溶液中充分浸泡。這一過程有幾個重要目的:使敏感膜表面形成水合凝膠層,降低不對稱電位并趨于穩定,同時降低內阻。對于復合電極,浸泡可以保持液接界的濕潤和暢通,維持穩定的液接界電位。
2、定期校準:pH計在連續使用時建議每天至少標定一次。通常先用pH6.86的緩沖液進行第一次標定,隨后用接近被測溶液pH值的緩沖液進行第二次標定。例如,若被測溶液為酸性,則選用pH4.00的緩沖液;堿性則選用pH9.18的緩沖液。
3、避免污染:配制緩沖液時使用的水應預先煮沸以除去溶解的二氧化碳,并在冷卻過程中避免與空氣接觸,防止二氧化碳的再次污染。
4、正確測量:測量時要保證電極的球泡全浸入被測介質中,并在待測溶液滴加酸或堿后混合均勻再進行測量。測定過程中注意溫度控制,高溫可能導致測定結果不準確。
5、維護存儲:新電極或長時間未使用的電極在使用前要用蒸餾水浸泡數小時,以降低不對稱電位至穩定水平。使用后保持電極球泡的濕潤,若發現干枯,應在3mol/Lkcl溶液或微酸性溶液中浸泡幾小時。此外,復合電極應避免和有機物接觸,若已沾污需用無水乙醇清洗。